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浓盐水是指在海水淡化过程中淡水被分离出剩下的浓缩液， 其特点是含盐量较高 (500～12 000mg／L)， 主要含有Na + ， Cl – ， SO 4 2+ ， Ca 2+ 等离子。现代工业中的浓盐水是指含盐废水， 经热浓缩或者膜浓缩技术处理后产生的浓盐水以及此浓缩设备产生的清洗废水和反洗水。煤化工浓盐水主要来自除盐水系统排水、 循环水系统排水、 回水处理系统浓水及锅炉排水等， 其含盐量为 3 000～25 000mg／L。浓盐水中含有各种盐类， 污染物浓度高，是原水的 4～10 倍
， 成分复杂， 水质外观清澈透明，无明显异味。如果大量未经处理的浓盐水直接排入市政管道或流入大海以及周边区域， 会危害环境，尤其是海洋环境、 海洋生物以及人类的生存环境， 同时还可造成大量矿物质和水资源的浪费， 如从浓盐水中产生的固体废弃物中可提取各种矿物质， 实现资源化， 将具有较高的利用价值， 因此浓盐水 “零排放” 势在必行。另外我国是贫水国家， 如果做不到节约水资源和废水再利用， 水资源问题可能成为经济发展的瓶颈， 因此近年来来浓盐水的排放对环境造成的影响获得了人们的格外关注， 已经成为煤化工发展的自身需求和外在要求。
目前检测物料水分含量和固体含量常用的方法有烘箱法和红外干燥法， 均属于热重法。热重法由于试样中结晶水、 吸着水、 有机物挥发的变化和气体逸失等造成减重， 以及空气氧化而增重， 所以烘干温度和时间对测定结果影响很大。虽然烘箱法准确度高， 但操作繁琐， 耗时长， 约 2～3 天， 不能直读固体含量。因此需要建立一种快速、 准确、 直读固体含量， 便于及时调控生产的测量方法。笔者采用红外水分仪对浓盐水的总悬浮固体 (TSS)、 总溶解性固体 (TDS)、 总固体 (TS) 进行了测定， 经过优化干燥参数和关闭参数， 减小了测量误差， 提高了分析数据的准确度。该方法优于标准分析法 ( 烘箱法 )， 简便、 快速， 能直读固体含量， 便于企业生产和调控， 有助于实现浓盐水的 “小量化” 排放——零排放。
实验部分
1 主要仪器与试剂
红外水分仪： MA150C 型， 德国赛多利斯公司；电热恒温干燥箱 ( 烘箱 ) ： GZX–9140MBE 型，上海博迅实业有限公司医疗设备厂；恒温水浴锅： DKS–14 型， 嘉兴市中新医疗仪器有限公司；电子分析天平： MSA224S–1CE–DU型， 感量0.1mg 德国赛多利斯公司；中速定量滤纸或滤膜及相应的滤器： 滤纸或滤膜的孔径为 0.45 μm ；石英蒸发皿： 100 mL ；干燥器： 用硅胶作干燥剂；氯化钠标准溶液： 100.56 g／L， 准确称取恒重后的基准氯化钠 50.281 0 g， 用纯水稀释至 500 mL，混匀， 此浓度接近于样品浓度；密里博纯水机： Milli-Q Advantage A10 型， 法国Millipore 公司；实验用水： 水， 电导率 0.055 μS／cm， 由密里博纯水机制备；浓盐水样品： 来自神华榆林能源化工有限公司循环水装置和动力装置的含盐废水， 经含盐废水膜处理装置处理过的浓盐水。
2 实验方法
选择与浓盐水样品浓度接近的氯化钠标准样品作为试样， 优化红外水分仪的干燥参数和关闭参数， 选择有可比性的测量值， 与标准分析法 ( 烘箱法 ) 进行对照， 以两种方法分析结果相一致时确定测量程序。为避免引入实验用水蒸发残渣带来的误差， 选择水作为实验用水。
3 实验参照标准
(1) 总悬浮固体 (TSS)、 总溶解性固体 (TDS)、总固体 (TS) 的含量测定方法参照德国塞多利斯MA150C 红外水分仪操作手册的规定， 根据仪器的技术参数标准， 样品量不低于 5 g， 固体含量 ( 包括TSS， TDS， TS) 重复性不低于 0.05为有用， 对干燥参数和关闭参数进行优化， 并将分析结果与烘箱法分析结果进行对比， 以烘箱法测试结果时为测量程序。
(2)烘箱法参照总残渣(总固体)的测定方法。取一定量混合均匀的水样， 加入已称至恒重 ( 连续两次称重质量之差不超过 0.000 5 g) 的石英蒸发皿中， 在水浴上蒸干， 于 105℃或 180℃烘箱内烘至恒重， 增加的质量为总残渣 ( 总固体 )。此方法适用于工业废水和生活污水中固体含量在 20 000 mg／L 以下的测定， 若水样固体含量高则可适当减少取样体积。(3) 污水处理场工艺技术规程。蒸发循环浓盐液工艺控制指标： TSS 为 5～12( 质量分数， 下同 )， TDS 为 10～20， TS 为 15～32 ； 结晶循环浓盐液的控制指标， TSS 为 10～20， TDS 为25～45， TS 为 35～65 ； 结晶固体盐的控制指标： TS 实测值越高， 说明脱盐率越高， 盐类的回收利用趋于大化。(4) 再生水标准。用作冷却用水的主要水质控制指标见表 1。
4 实验步骤与参数设定
取两份氯化钠标准样品溶液， 一份用标准分析法 ( 烘箱法 ) 测试其总固体含量； 一份用红外水分仪测试其总固体含量。
4.1 烘箱法
(1) 将 4 只空的石英蒸发皿在 105℃和 180℃烘箱中烘干 1 h， 取出， 在干燥器中干燥冷却， 称量， 反复称至恒重。(2) 用 4 支移液管分别准确移取 5 mL 混合均匀的氯化钠标准样品， 置于已恒重的 4 只石英蒸发皿内， 在水浴上蒸干 ( 水浴面不要接触皿底 )， 移入105℃和 180℃烘箱中烘干 1 h， 取出， 在干燥器中干
燥冷却， 称量， 反复称至恒重。(3) 总固体含量按下式计算：总固体含量 =［( 总固体重 + 蒸发皿重 )－蒸发皿重］ ／试样体积。
4.2 红外水分仪法
(1) 干燥参数 ( 温度 ) 采用厂家出厂默认设置“105℃” ， 关闭参数选择出厂默认设置 “全自动模式” 。(2) 由于是红外加热， 所以将加热温度调节至低于烘箱干燥法的温度， 无机物为 140～160℃。此装置的进水为经含盐废水膜处理装置处理后的浓盐水， 经过蒸发单元加入硫酸， 使水中碳酸盐转换为二氧化碳； 加入阻垢剂防止进料系统、 浓盐水循环系统和盐种循环系统结垢； 加入氯化钙， 为浓盐水循环系统提高足够的钙离子， 以生成新的盐种， 去除浓盐水中的硫酸根等离子。加热后的物料进入脱气塔， 脱气后的浓盐水与来自蒸发器盐水槽的循环浓盐水混合后被蒸发循环形成浓盐液， 蒸汽经过板式换热器换热后送入活性炭过滤器去除微量有机物，
活性炭过滤器出水经过阳离子交换器去除蒸馏水中的铵离子， 阳离子交换器出水为再生水。蒸发循环后的浓盐液经过结晶单元与结晶循环浓盐液混合结晶， 然后经闪蒸、 离心脱水形成固体盐。因此浓盐水水样、 蒸发循环浓盐液、 结晶循环浓盐液、 结晶固体盐多为无机物， 故加热温度分别选择 140， 160，180℃。(3) 如果红外水分仪法与烘箱法分析结果不一致， 先设定不同的温度重复红外水分仪分析， 然后将关闭参数由全自动模式改为半自动模式进行试验，设定关闭参数为 2， 5， 10， 20 mg／(24 s)。(4) 将红外水分仪测定结果与烘箱法测定结果对比， 烘箱法结果时的程序定为测量程序。
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